Abteilungsbericht 1998 der Abteilung Festkörperphysik der Universität Ulm
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a.) Nanostrukturen
b.) Das System Bi/Pd
Förderungen
Kooperationen
Dissertationen & Diplomarbeiten
Publikationen
III.C. Laufende Experimente
Wir bereits angedeutet kann die durch die Ionenbestrahlung herbeigeführte Nichtgleichgewichtssituation ausgenutzt werden, um dünne Filme in einen metastabilen Zustand zu überführen. Die Herstellung metastabiler Phasen, insbesondere in metallischen Systemen und deren Charakterisierung, gehörte in den letzten Jahren zu unseren Hauptforschungsschwerpunkten. Dabei wurde untersucht unter welchen Bedingungen (Temperatur, Ionensorte, chemische Zusammensetzung) sich vor allem binäre metallische Systeme in metastabile Phasen überführen lassen und welche Eigenschaften diese Phasen besitzen.
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Diese Experimenten, die in der Regel an dünnen Filmen durchgeführt wurden, werden an verschiedenen interessanten Systemen weitergeführt. Dazu gehört beispielsweise das System Bi/Pd, welches weiter unten ausführlicher beschrieben wird. Darüber hinaus gehen wir mit zwei aktuellen Projekten der Frage nach, wie die Stabilität verschiedener ionen-induzierter Defekte in Abhängigkeit von der lateralen Längenskala nanostrukturierter Systeme abhängt, beziehungsweise, wie sich die räumliche Stabilität implantierter Ionen in nanostrukturierten Systemen als Funktion deren lateraler Längenskala verhält.
Die Kenntnisse, die an polykristallinen dünnen Filmen gewonnen wurden, lassen sich dabei nicht ohne weiteres auf Systeme übertragen, deren mittlere Kristallitgröße nur noch einige 10-50 nm betragen. Arbeiten von Kollegen aus Darmstadt sowie eigene Experimente deuten auf eine außergewöhnlich hohe Resistenz solcher als nanokristallin zu bezeichnenden Materialien gegenüber Ionenbestrahlung.
Im ersten Projekt soll die Frage der Defektstabilität an Hand des Amorphisierungsverhaltens freistehender Nanostrukturen von binären Metallsystemen untersucht werden. Als Charakterisierungsmethode soll die in Abschnitt III.B beschriebene ATR-Technik eingesetzt werden. In ausführlichen Arbeiten zur Bestimmung optischer Konstanten von AuIn2 in Verbindung mit der ionenstrahlinduzierten Amorphisierung von Metallfilmen wurde von uns gezeigt, daß es einen deutlichen optischen Kontrast zwischen der amorphen und der kristallinen Phase in diesem Material gibt (Abb.III.C.1).
Diese Untersuchungen, die an dünnen Filmen durchgeführt wurden, werden nun an Nanostrukturen fortgesetzt. In einem ersten Schritt werden dazu nur einige wenige Nanometer AuIn2 mit der Methode des Flash-Verdampfens auf ein Glassubstrat abgeschieden.
Da das Metall das Glassubstrat nicht benetzen möchte bilden sich freistehende Inseln, solange man unter der Perkolationsgrenze bleibt. Die so präparierten Systeme werden bei tiefen Temperaturen in der UHV-Bestrahlungskammer mit Ionen bestrahlt und mit der ATR-Technik auf eine mögliche Amorphisierung untersucht. In einem zweiten Schritt sollen Nanostukturen durch das Aufdampfen durch Kolloidmasken hergestellt und in gleicher Weise untersucht werden. Durch dieses Verfahren können die Inseln in einer besser definierten Größe erzeugt werden.
Das Ziel des zweiten Projektes ist es zu untersuchen, wie die eingeschränkte Geometrie nanostrukturierter Systeme die strukturelle Stabilität implantierter Fremdatome beeinflußt. Im Vordergrund stehen dabei ‘spontane’ Segregationsprozesse bei tiefen Temperaturen sowie thermisch induzierte Entmischungsprozesse in metastabilen Zwangslösungen, welche durch Implantation bei tiefen Temperaturen (4,2 K) hergestellt werden. Konkret ist die Präparation von Zwangslösungen magnetischer 3d-Elemente in einfachen (sp-) Metallen geplant. Ein Beispiel hierfür ist Mn in Pb. Der Einbau des Mn als ‘single impurity’ läßt sich an Hand der Absenkung der Übergangstemperatur zur Supraleitung untersuchen. Als Untersuchungsmethode soll bei diesen Experimenten die Messung der AC-Suszeptibilität zum Einsatz kommen, mit der kontaktlos das Tc-Verhalten dieser Metalle bestimmt werden kann.
Seit der Entdeckung des amorphen Zustandes in metallischen Systemen ist eine Vielzahl amorpher Legierungen bekannt geworden. Dennoch gibt es bis heute keine zuverlässigen Vorhersage, ob ein gegebenes System in diesen metastabilen Zustand überführt werden kann und unter welchen Bedingungen dies möglich ist. Es gibt zwar ein Reihe von empirischen Regeln und Theorien, die beispielsweise das Atomradienverhältnis der beteiligten Elemente oder die mittlere Valenzelektronenzahl betreffen. Im allgemeinen lassen sich allerdings immer Ausnahmen zu diesen Regeln finden, so daß letztlich das Experiment die Antwort geben muß.
Ein System, welches in unserer Abteilung unter dieser Fragestellung intensiv untersucht wurde, ist das System Bi/Pd. Dieses System ist besonders interessant, weil es entsprechend der empirischen Vorhersagen an der Grenze einer möglichen Amorphisierbarkeit liegt. Zudem zeigt das Gleichgewichtsphasendiagramm eine hohe Löslichkeit von Bi im fcc-Gitter des Palladiums. Eine solche ausgedehnte Festkörperlösung ist, in Verbindung mit einem deutlichen Radienunterschied der beteiligten Elemente, häufig ein Precurser für die Existenz einer amorphen Phase.
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Durch die Präparation von Filmen der Zusammensetzung Bi30Pd70 mit der Methode der abschreckenden Kondensation konnte gezeigt werden, daß tatsächlich eine amorphe Phase in diesem System existiert. Da sich dieser Zustand auch oberhalb von Raumtemperatur noch als stabil erwies, konnte er durch Röntgenbeugung ex situ nachgewiesen werden.
Beim Tempern der Filme zeigte sich eine deutliche, irreversible Abnahme des elektrischen Widerstandes bei etwa 550 K, die durch die Kristallisation des Films erklärt wird. Durch erneute Röntgenmessung konnte die entstandene kristalline Phase im wesentlichen mit der intermetallischen Legierung Bi2Pd5 identifiziert werden.
Eine empirische Regel besagt, das ein Film, der durch Kristallisation der amorphen Phase entstanden ist, durch Ionenbestrahlung bei geeigneten Temperaturen erneut in die amorphe Phase überführt werden kann. Diese Regel hat sich als so tragfähig erwiesen, daß sie wiederum als Kriterium genutzt wird, welches entscheidet, ob der zunächst aufgedampfte Film tatsächlich amorph und nicht etwa nanokristallin war, was durch die Röntgenbeugung nicht immer eindeutig unterschieden werden kann.
Es wurden daher Tieftemperaturbestrahlungsexperimente mit verschiedenen Edelgasionen durchgeführt. Es zeigte sich, daß sowohl schwere (Kr, Ar) wie auch leichte (He) Ionen in der Lage waren, den Film in die amorphe Phase zu überführen. Dies wurde in situ an Hand der Zunahme des elektrischen Widerstandes nachgewiesen, der nach ausreichend langer Bestrahlung wieder den as-quenched Wert annahm.
Etwas überraschend fanden wir, daß sich Filme, die mit der gleichen nominellen Zusammensetzung, allerdings durch wiederholte Grenzflächenreaktionen hergestellt wurden und nach der Präparation als übersättigte Festkörperlösung vorlagen nicht durch Ionenbestrahlung amorphisiert werden konnten.
Die weiteren laufenden Projekte zur Bestrahlung und Blaufärbung von WO3 Filmen oder zum ioneninduzierten Abbau mechanischer Spannungen in c-BN Filmen wurden bereits in den Abschnitten I.A und I.C näher beschrieben.
Die Arbeiten zu ioneninduzierten metastabilen Phasen waren Teil eines europäisches HCM-Projekt "Metastable Phases in the Solid State". Die laufenden Untersuchungen zum Verhalten bestrahlter Nanostrukturen sind ebenso DFG gefördert wie das c-BN Projekt. WO3 Filme werden im Rahmen eines VW-Projektes studiert.
Die Kooperation mit den verschiedenen Labors des HCM-Netzwerkes wurde bereits im Abschnitt I.B erwähnt, ebenso die Zusammenarbeit auf dem c-BN Gebiet mit verschiedenen Partnern des DACH Verbundes. Sehr hilfreich waren Rat und Tat der Implantationsgruppen in Karlsruhe (Dr. G. Linker) und Konstanz (Dr. M. Deicher, Dr. H. Hofsäss).
Dissertationen & Diplomarbeiten:
"Ionenstrahl-Amorphisierung von Au-In und In-Pd Filmen – Eine in situ PAC- und Elektronenbeugungsstudie bei tiefen Temperaturen", A. Plewnia, Dissertation Universität Konstanz (1995).
"Ionenstrahlinduzierte Änderung der optischen Eigenschaften dünner Filme", B. Heinz, Dissertation Universität Konstanz (1997).
"Bestimmung des Stabilitätsbereiches von nanokristalliner Festkörperlösung und amorpher Phase im System Bi-Pd", R. Durner, Diplomarbeit Universität Konstanz (1996).
"Untersuchung des Amorphisierungsverhaltens nanostrukturierter Systeme durch Ionenbestrahlung mit der ATR-Technik", J. Blässing, Diplomarbeit Universität Ulm (1998).
"Intraband transitions in simple metals: evidence for non-Drude-like near-IR optical properties", H.-G. Boyen, R. Gampp, B. Heinz, S. Herminghaus, C. Lauinger, P. Oelhafen, P. Ziemann; Phys. Rev. B 56, 6502 (1997).
"Change of optical properties during ion induced amorphisation of AuIn2 films", B. Heinz, P. Ziemann; Nucl. Instr. And Meth. B 132, 589 (1997).
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